本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的同时测定。气相色谱仪的火焰光度检测器(GC-FPD)对四种成分的检出限为0.2X10⁻⁹ ~1.0X10⁻⁹g，当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m³时，可取1~2mL气体样品直接注入气相色谱仪分析。对1L气体样品进行浓缩，四种成分的方法检出限分别为0. 2X10⁻³~1.0X10⁻³mg/m³。
本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气简内恶臭气体样品。硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1~2mL，注入安装火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪分析。当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检岀限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD对各种硫化物进行定量分析。在一定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。