本标准规定了地表水、生活污水和工业废水中氰化物的分析测定方法。
本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本标准分为两个部分：
第一部分 样品的采集与制备
第二部分 样品分析方法
方法1 硝酸银滴定法
方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
方法3 异烟酸-巴比妥酸分光光度法
方法4 吡啶-巴比妥酸分光光度法
硝酸银滴定法检出限为0.25mg/L，测定下限为1.00mg/L，测定上限为100mg/L。
异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L，测定上限为0.25mg/L。
异烟酸-巴比妥酸分光光度法检出限为0.001mg/L，测定下限为0.004mg/L，测定上限为0.45mg/L。
吡啶-巴比妥酸分光光度法检出限为0.002mg/L，测定下限为0.008mg/L，测定上限为0.45mg/L。
第一部分 样品的采集与制备
氰化物样品在蒸馏条件不同的情况下可作为总氰化物和易释放氰化物分别加以制备。
方法原理为：
总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在 pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在 pH=4 条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物(如锌氰络合物)以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
第二部分 样品分析方法
方法1 硝酸银滴定法
本方法适用于受污染的地表水、生活污水和工业废水。
本方法检出限为0.25mg/L，测定下限为1.00mg/L，测定上限为100mg/L。
硝酸银滴定法的原理为：经蒸馏得到的碱性试样"A"，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用生成可溶性的银氰络合离子[Ag(CN)2]-，过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色。
方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L，测定上限为0.25mg/L。
异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的原理为：在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm处测量吸光度。
方法3 异烟酸-巴比妥酸分光光度法
本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中的氰化物的测定。
本方法检出限为0.001mg/L，测定下限为0.004mg/L，测定上限为0.45mg/L。
异烟酸-巴比妥酸分光光度法的原理为：在弱酸性条件下，水样中氰化物与氯胺T作用生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解而成戊烯二醛(glutacondialdehyde)，最后再与巴比妥酸作用生成一紫蓝色化合物，在波长600nm处测定吸光度。
方法4 吡啶-巴比妥酸分光光度法
本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中的氰化物的测定。
本方法检出限为0.002mg/L，测定下限为0.008mg/L，测定上限为0.45mg/L。

吡啶-巴比妥酸分光光度法的原理为：在中性条件下，氰离子和氯胺 T 的活性氯反应生成氯化氰，氯化氰与吡啶反应生成戊烯二醛(glutacondialdehyde)，戊烯二醛与两个巴比妥酸分子缩和生成红紫色化合物，在波长 580nm处测量吸光度。