行业标准
GB/T 20746-2006|牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定

本标准规定了牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧及其代谢物脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸和喹乙醇代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧酸残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧及其代谢物脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸和喹乙醇代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧酸残留量的测定。
本标准的方法检出限:卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸均为0.5μg/kg。
用乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧,提取液经正己烷脱脂后,旋转蒸发至干,残渣用甲酸(0.1%)+甲醇(19+1)溶液溶解。样液供液相色谐-串联质谱仪测定,内标法定量。
用甲酸溶液消化试样,使组织中天然存在的酶失活,然后加入蛋白酶水解,盐酸酸化,离心过滤后,过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧,再用2%甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹嗯咻-2-羧酸和3-甲基喹唿咻-2-羧酸,氮气吹干洗脱液,残渣用甲酸+甲醇(19+1)溶液溶解,样液供液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。